—— PROUCTS LIST
外標法檢測樣品中柚皮苷含量
一、實驗方法
Cometro液相色譜系統;
色譜柱:Comasil C18 250*4.6mm,5μm;
流動相:甲醇-水=40:60;
紫外檢測器波長:283nm;
流速:1.0ml/min;
樣品:柚皮苷對照品(19.68μg/ml),樣品;
進樣量:對照品分別進樣2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次,樣品進樣5μl,使樣品與標準品5:1混合再進樣5μl,考察線性相關性,保留時間重現性,峰面積重現性,回收率。
二、實驗結果與分析
1、對照品5μl

|              Channel A Results  |         |||||
|              Name  |                          Retention Time  |                          Area  |                          Theoretical plates (USP)  |                          Resolution (USP)  |                          Asymmetry  |         
|              柚皮苷  |                          18.477  |                          89103  |                          8137  |                          0.00000  |                          1.09209  |         
附進樣量,保留時間,峰面積關系表:
|              進樣量/μl  |                          保留時間/min  |                          峰面積/mV*min  |         
|              2.5  |                          18.386  |                          42387  |         
|              4  |                          18.377  |                          71244  |         
|              5  |                          18.477  |                          89103  |         
|              6  |                          18.539  |                          106504  |         
|              7.5  |                          18.501  |                          134769  |         
2、樣品5μl

|              Channel A Results  |         |||||
|              Name  |                          Retention Time  |                          Area  |                          Theoretical plates (USP)  |                          Resolution (USP)  |                          Asymmetry  |         
|              柚皮苷  |                          19.497  |                          128002  |                          8087  |                          5.22515  |                          1.05546  |         
3、樣品與標準5:1混合后進樣5μl

|              Channel A Results  |         |||||
|              Name  |                          Retention Time  |                          Area  |                          Theoretical plates (USP)  |                          Resolution (USP)  |                          Asymmetry  |         
|              柚皮苷  |                          18.535  |                          120336  |                          7828  |                          2.87114  |                          1.03257  |         
三、結果運算
1、保留時間重現性考察
|              保留時間  |                          18.386  |                          18.377  |                          18.477  |                          18.539  |                          18.501  |         
|              RSD  |                          0.3747%  |         ||||
2、峰面積重現性考察
|              峰面積  |                          89103  |                          89105  |                          88953  |         
|              RSD  |                          0.0979%  |         ||
3、線性相關性考察及樣品含量計算
以進樣量為橫坐標,峰面積為縱坐標,得線性方程:

由此可算出樣品含柚皮苷28.08μg/ml。
4、回收率考察:
根據上面線性方程可算出混合后樣品含柚皮苷26.43μg/ml,而實際真值是26.68μg/ml,因此得回收率為99.06%。
四、綜述
此四項考察綜合考察了檢測器的吸收穩定性,泵的流量性,進樣閥、進樣針的性,Comasil色譜柱的性。

